ГАЙД: СИНТЕЗ СУЛЬФАТА АМФЕТАМИНА ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ФЕНИЛНИТРОПРОПЕНА НА АМАЛЬГАМЕ АЛЮМИНИЯ
ПЕРЕЧЕНЬ ОБОРУДОВАНИЯ
Для проведения синтеза требуется плоскодонная колба объемом 10 литров. Необходим шаровой обратный холодильник с 12 шарами, оснащенный шлангами и переходником для подключения к водопроводному крану. Требуются лабораторные весы и набор мерных стаканов объемами 50, 400 и 2000 миллилитров. Для перемешивания реакционных масс используются стеклянные палочки двух диаметров 4 и 10 миллиметров. Необходим штатив с делительной воронкой. Крайне желательно наличие шредера достаточной мощности для измельчения алюминиевой фольги. Требуется индукционная плитка и пустая канистра от реактивов объемом 1 литр. Необходим кухонный холодильник с морозильной камерой.
СРЕДСТВА ИНДИВИДУАЛЬНОЙ ЗАЩИТЫ
Обязательно использование полнолицевой маски с фильтрами, защищающими от кислот и органических веществ. Применяются резиновые перчатки двух типов: обычные тонкие и более плотные синие, приобретаемые в аптеке. Рекомендуется иметь несколько пар перчаток для замены.
ПЕРЕЧЕНЬ РЕАКТИВОВ
Фенилнитропропен, при необходимости перекристаллизованный из 14-процентного раствора нитроэтилена. Абсолютированный изопропиловый спирт. Концентрированные азотная, серная и ортофосфорная кислоты. Чешуированный или гранулированный гидроксид натрия. Ледяная уксусная кислота или эссенция с концентрацией 70 процентов. Безводный сульфат натрия. Химически чистый ацетон. Универсальная индикаторная бумага. Ртутный градусник из аптеки.
ПОДГОТОВКА ИСХОДНЫХ РЕАКТИВОВ
При наличии достоверно чистого фенилнитропропена перекристаллизация не требуется. Для перекристаллизации вещество растворяется в горячем изопропиловом спирте, раствор охлаждается, выпавшие кристаллы собираются и высушиваются. При использовании 14-процентного раствора нитроэтилена раствор помещается в морозильную камеру, выпавшие кристаллы собираются и высушиваются. Все дальнейшие расчеты приведены для закладки 20 граммов фенилнитропропена.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ НАСЫЩЕННОГО РАСТВОРА ГИДРОКСИДА НАТРИЯ
В химический стакан объемом 400 миллилитров наливается 300 миллилитров воды. По столовой ложке добавляется гидроксид натрия с перемешиванием после каждой порции. Растворяется 8 столовых ложек гидроксида натрия, что составляет примерно 200 граммов. При растворении гидроксида натрия в воде происходит экзотермическая реакция с выделением значительного количества тепла. После полного растворения стакан помещается в морозильную камеру для охлаждения.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ФЕНИЛНИТРОПРОПЕНА В ИЗОПРОПИЛОВОМ СПИРТЕ С УКСУСНОЙ КИСЛОТОЙ
В пустую канистру объемом 1 литр наливается 200 миллилитров изопропилового спирта и добавляется 20 граммов фенилнитропропена. Емкость закрывается крышкой и нагревается под горячей водой или на индукционной плите. Использование газовой плиты допускается только с соблюдением повышенных мер предосторожности из-за горючести спирта. При нагревании фенилнитропропен растворяется при перемешивании стеклянной палочкой. После полного растворения добавляется 100 миллилитров ледяной уксусной кислоты или 140 миллилитров 70-процентной уксусной эссенции. Раствор оставляется в покое.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ НИТРАТА РТУТИ
Работа с азотной кислотой проводится на свежем воздухе или под вытяжкой с хорошей вентиляцией с использованием перчаток, так как пары кислоты при контакте с кожей вызывают денатурацию белка и образование желтых пятен на пальцах. В маленький химический стакан или стеклянную стопку без металлической окантовки наливается 7-10 миллилитров азотной кислоты. Бумажная салфетка складывается в 6 слоев для защиты от пореза, после чего отламывается носик ртутного градусника, предварительно встряхнутого. Отломанный конец вместе с ртутью помещается в азотную кислоту и оставляется в проветриваемом месте до полного растворения ртути. При отсутствии растворения стаканчик слегка подогревается.
ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ АЛЮМИНИЕВОЙ ФОЛЬГИ
В чистых перчатках для предотвращения загрязнения фольги отрываются куски алюминиевой фольги толщиной 12-14 микрон. Каждый кусок должен без сминания проходить в приемное отверстие шредера. Шредер переключается в режим постоянной работы. На закладку 20 граммов фенилнитропропена требуется 24-26 граммов фольги. Измельченная фольга взвешивается и загружается в колбу объемом 10 литров через самодельную воронку из обрезанного горла пластиковой бутылки. Фольга загружается порциями, просыпаясь под собственным весом
ПРОМЫВКА И АМАЛЬГАМИРОВАНИЕ АЛЮМИНИЯ
Загруженная в колбу фольга промывается ацетоном для обезжиривания и удаления оксидной пленки. После промывки в колбу наливается вода так, чтобы она полностью покрывала фольгу с запасом примерно в один палец. Полностью растворенный нитрат ртути с зеленоватым или буроватым оттенком приливается в колбу к фольге. С этого момента категорически запрещается курение и использование открытого огня из-за выделения взрывоопасного водорода. Колба интенсивно перемешивается в течение одной минуты, затем перемешивание повторяется каждые 3-5 минут. Время приготовления амальгамы составляет от 15 до 30 минут в зависимости от температуры и жесткости воды.
Готовность амальгамы определяется по следующим критериям. Вода приобретает серый цвет с видимыми пузырьками газа. При поднесении уха к горлу колбы слышно шипение. На дне присутствует осадок. Весь алюминий теряет блеск, покрывается тонким слоем ртути и всплывает. Все перечисленные условия должны быть выполнены одновременно.
ОТДЕЛЕНИЕ ВОДЫ И ПРОМЫВКА АМАЛЬГАМЫ
Вода из колбы сливается через сито, при этом фольга остается внутри. При забивании сита фольгой оно поправляется в плотных перчатках. Вода должна сливаться максимально быстро для успеха синтеза. После слива амальгама промывается несколькими порциями свежей воды. К этому моменту обратный холодильник должен быть подключен к проточной холодной воде, а рядом подготовлен таз с холодной водой.
ВОССТАНОВЛЕНИЕ ФЕНИЛНИТРОПРОПЕНА
Одевается полнолицевая маска. В колбу с амальгамой вливается треть приготовленного раствора фенилнитропропена в изопропиловом спирте с уксусной кислотой. Колба закрывается обратным холодильником. Начинается экзотермическая реакция с подъемом реакционной смеси и выделением водорода, который присоединяется к фенилнитропропену. Температура реакционной смеси должна поддерживаться ниже 60 градусов Цельсия. При нагреве колбы до температуры, при которой руке становится горячо, колба погружается в таз с холодной водой для охлаждения.
После завершения бурной части реакции, занимающей около двух минут, холодильник снимается и добавляется следующая порция раствора. За 2-3 подхода весь раствор фенилнитропропена заливается к амальгаме. При остановке реакции из-за переохлаждения колба нагревается на индукционной плитке для возобновления процесса. После добавления последней порции и завершения бурной реакции колба оставляется до полного завершения восстановления, определяемого по прекращению шипения и остыванию реакционной смеси до комнатной температуры.
ВЫДЕЛЕНИЕ АМИНА ИЗ РЕАКЦИОННОЙ СМЕСИ
Остывшая реакционная смесь переливается через крупное сито в большой химический стакан для удаления остатков непрореагировавшего алюминия. Химический стакан с реакционной массой помещается в емкость с холодной водой. Из морозильной камеры достается охлажденный насыщенный раствор гидроксида натрия, который тонкой струйкой при постоянном перемешивании толстой стеклянной палочкой добавляется к реакционной массе. Реакция является экзотермической. При добавлении гидроксида натрия происходит разделение слоев.
Раствор гидроксида натрия добавляется до достижения pH верхнего прозрачного слоя значения 12. После добавления раствор оставляется на 20-30 минут. Верхний прозрачный слой, содержащий изопропиловый спирт, амин и воду, забирается. При густой консистенции нижнего серого слоя с крупными гранулами делительная воронка не используется, так как частицы могут забить сливное отверстие. В этом случае основная масса прозрачного слоя переливается в другой стакан, а остаток добирается шприцем с контролем отсутствия шлама. Шлам промывается изопропиловым спиртом по 50-100 миллилитров несколько раз, промывки объединяются с основной массой.
ОСУШКА РАСТВОРА
Объединенный раствор смешивается с химически чистым ацетоном в соотношении один к одному и помещается в морозильную камеру на один час. При необходимости выпавший осадок отфильтровывается через ватный фильтр. Безводный сульфат натрия добавляется в раствор небольшими порциями при перемешивании до прекращения слипания. Осадок сульфата натрия отфильтровывается.
ПОЛУЧЕНИЕ СУЛЬФАТА АМФЕТАМИНА
Очищенный и осушенный раствор изопропилового спирта с амином охлаждается в морозильной камере. При постоянном перемешивании по каплям добавляется раствор концентрированной серной кислоты в ацетоне в соотношении один к пяти. При добавлении кислоты выпадает белый осадок сульфата амфетамина. Процесс кисления проводится до достижения pH 7. При отсутствии выпадения осадка добавляется изопропиловый спирт. Выпавший осадок отфильтровывается через плотные бумажные полотенца или специальные фильтры. Оставшаяся после фильтрации жидкость кислится дополнительно до pH 5,5-6.
ОЧИСТКА КОНЕЧНОГО ПРОДУКТА
Высушенный сульфат амфетамина помещается в химический стакан и измельчается до мелкодисперсной фракции. Измельченный продукт заливается химически чистым ацетоном в соотношении одна часть продукта на пять частей ацетона и интенсивно перемешивается. Ацетон растворяет побочные продукты реакции и примеси, но не растворяет сульфат амфетамина. После осаждения осадка ацетон декантируется. Процедура повторяется до получения прозрачного ацетонового слоя.
ОСОБЕННОСТИ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА АМФЕТАМИНА
При получении фосфата амфетамина ортофосфорная кислота предварительно охлаждается в морозильной камере и может быть смешана с охлажденным ацетоном в соотношении один к одному. Использование неохлажденной ортофосфорной кислоты может привести к образованию вязкой массы вместо кристаллической структуры.
ПЕРЕЧЕНЬ ОБОРУДОВАНИЯ
Для проведения синтеза требуется плоскодонная колба объемом 10 литров. Необходим шаровой обратный холодильник с 12 шарами, оснащенный шлангами и переходником для подключения к водопроводному крану. Требуются лабораторные весы и набор мерных стаканов объемами 50, 400 и 2000 миллилитров. Для перемешивания реакционных масс используются стеклянные палочки двух диаметров 4 и 10 миллиметров. Необходим штатив с делительной воронкой. Крайне желательно наличие шредера достаточной мощности для измельчения алюминиевой фольги. Требуется индукционная плитка и пустая канистра от реактивов объемом 1 литр. Необходим кухонный холодильник с морозильной камерой.
СРЕДСТВА ИНДИВИДУАЛЬНОЙ ЗАЩИТЫ
Обязательно использование полнолицевой маски с фильтрами, защищающими от кислот и органических веществ. Применяются резиновые перчатки двух типов: обычные тонкие и более плотные синие, приобретаемые в аптеке. Рекомендуется иметь несколько пар перчаток для замены.
ПЕРЕЧЕНЬ РЕАКТИВОВ
Фенилнитропропен, при необходимости перекристаллизованный из 14-процентного раствора нитроэтилена. Абсолютированный изопропиловый спирт. Концентрированные азотная, серная и ортофосфорная кислоты. Чешуированный или гранулированный гидроксид натрия. Ледяная уксусная кислота или эссенция с концентрацией 70 процентов. Безводный сульфат натрия. Химически чистый ацетон. Универсальная индикаторная бумага. Ртутный градусник из аптеки.
ПОДГОТОВКА ИСХОДНЫХ РЕАКТИВОВ
При наличии достоверно чистого фенилнитропропена перекристаллизация не требуется. Для перекристаллизации вещество растворяется в горячем изопропиловом спирте, раствор охлаждается, выпавшие кристаллы собираются и высушиваются. При использовании 14-процентного раствора нитроэтилена раствор помещается в морозильную камеру, выпавшие кристаллы собираются и высушиваются. Все дальнейшие расчеты приведены для закладки 20 граммов фенилнитропропена.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ НАСЫЩЕННОГО РАСТВОРА ГИДРОКСИДА НАТРИЯ
В химический стакан объемом 400 миллилитров наливается 300 миллилитров воды. По столовой ложке добавляется гидроксид натрия с перемешиванием после каждой порции. Растворяется 8 столовых ложек гидроксида натрия, что составляет примерно 200 граммов. При растворении гидроксида натрия в воде происходит экзотермическая реакция с выделением значительного количества тепла. После полного растворения стакан помещается в морозильную камеру для охлаждения.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ФЕНИЛНИТРОПРОПЕНА В ИЗОПРОПИЛОВОМ СПИРТЕ С УКСУСНОЙ КИСЛОТОЙ
В пустую канистру объемом 1 литр наливается 200 миллилитров изопропилового спирта и добавляется 20 граммов фенилнитропропена. Емкость закрывается крышкой и нагревается под горячей водой или на индукционной плите. Использование газовой плиты допускается только с соблюдением повышенных мер предосторожности из-за горючести спирта. При нагревании фенилнитропропен растворяется при перемешивании стеклянной палочкой. После полного растворения добавляется 100 миллилитров ледяной уксусной кислоты или 140 миллилитров 70-процентной уксусной эссенции. Раствор оставляется в покое.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ НИТРАТА РТУТИ
Работа с азотной кислотой проводится на свежем воздухе или под вытяжкой с хорошей вентиляцией с использованием перчаток, так как пары кислоты при контакте с кожей вызывают денатурацию белка и образование желтых пятен на пальцах. В маленький химический стакан или стеклянную стопку без металлической окантовки наливается 7-10 миллилитров азотной кислоты. Бумажная салфетка складывается в 6 слоев для защиты от пореза, после чего отламывается носик ртутного градусника, предварительно встряхнутого. Отломанный конец вместе с ртутью помещается в азотную кислоту и оставляется в проветриваемом месте до полного растворения ртути. При отсутствии растворения стаканчик слегка подогревается.
ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ АЛЮМИНИЕВОЙ ФОЛЬГИ
В чистых перчатках для предотвращения загрязнения фольги отрываются куски алюминиевой фольги толщиной 12-14 микрон. Каждый кусок должен без сминания проходить в приемное отверстие шредера. Шредер переключается в режим постоянной работы. На закладку 20 граммов фенилнитропропена требуется 24-26 граммов фольги. Измельченная фольга взвешивается и загружается в колбу объемом 10 литров через самодельную воронку из обрезанного горла пластиковой бутылки. Фольга загружается порциями, просыпаясь под собственным весом
ПРОМЫВКА И АМАЛЬГАМИРОВАНИЕ АЛЮМИНИЯ
Загруженная в колбу фольга промывается ацетоном для обезжиривания и удаления оксидной пленки. После промывки в колбу наливается вода так, чтобы она полностью покрывала фольгу с запасом примерно в один палец. Полностью растворенный нитрат ртути с зеленоватым или буроватым оттенком приливается в колбу к фольге. С этого момента категорически запрещается курение и использование открытого огня из-за выделения взрывоопасного водорода. Колба интенсивно перемешивается в течение одной минуты, затем перемешивание повторяется каждые 3-5 минут. Время приготовления амальгамы составляет от 15 до 30 минут в зависимости от температуры и жесткости воды.
Готовность амальгамы определяется по следующим критериям. Вода приобретает серый цвет с видимыми пузырьками газа. При поднесении уха к горлу колбы слышно шипение. На дне присутствует осадок. Весь алюминий теряет блеск, покрывается тонким слоем ртути и всплывает. Все перечисленные условия должны быть выполнены одновременно.
ОТДЕЛЕНИЕ ВОДЫ И ПРОМЫВКА АМАЛЬГАМЫ
Вода из колбы сливается через сито, при этом фольга остается внутри. При забивании сита фольгой оно поправляется в плотных перчатках. Вода должна сливаться максимально быстро для успеха синтеза. После слива амальгама промывается несколькими порциями свежей воды. К этому моменту обратный холодильник должен быть подключен к проточной холодной воде, а рядом подготовлен таз с холодной водой.
ВОССТАНОВЛЕНИЕ ФЕНИЛНИТРОПРОПЕНА
Одевается полнолицевая маска. В колбу с амальгамой вливается треть приготовленного раствора фенилнитропропена в изопропиловом спирте с уксусной кислотой. Колба закрывается обратным холодильником. Начинается экзотермическая реакция с подъемом реакционной смеси и выделением водорода, который присоединяется к фенилнитропропену. Температура реакционной смеси должна поддерживаться ниже 60 градусов Цельсия. При нагреве колбы до температуры, при которой руке становится горячо, колба погружается в таз с холодной водой для охлаждения.
После завершения бурной части реакции, занимающей около двух минут, холодильник снимается и добавляется следующая порция раствора. За 2-3 подхода весь раствор фенилнитропропена заливается к амальгаме. При остановке реакции из-за переохлаждения колба нагревается на индукционной плитке для возобновления процесса. После добавления последней порции и завершения бурной реакции колба оставляется до полного завершения восстановления, определяемого по прекращению шипения и остыванию реакционной смеси до комнатной температуры.
ВЫДЕЛЕНИЕ АМИНА ИЗ РЕАКЦИОННОЙ СМЕСИ
Остывшая реакционная смесь переливается через крупное сито в большой химический стакан для удаления остатков непрореагировавшего алюминия. Химический стакан с реакционной массой помещается в емкость с холодной водой. Из морозильной камеры достается охлажденный насыщенный раствор гидроксида натрия, который тонкой струйкой при постоянном перемешивании толстой стеклянной палочкой добавляется к реакционной массе. Реакция является экзотермической. При добавлении гидроксида натрия происходит разделение слоев.
Раствор гидроксида натрия добавляется до достижения pH верхнего прозрачного слоя значения 12. После добавления раствор оставляется на 20-30 минут. Верхний прозрачный слой, содержащий изопропиловый спирт, амин и воду, забирается. При густой консистенции нижнего серого слоя с крупными гранулами делительная воронка не используется, так как частицы могут забить сливное отверстие. В этом случае основная масса прозрачного слоя переливается в другой стакан, а остаток добирается шприцем с контролем отсутствия шлама. Шлам промывается изопропиловым спиртом по 50-100 миллилитров несколько раз, промывки объединяются с основной массой.
ОСУШКА РАСТВОРА
Объединенный раствор смешивается с химически чистым ацетоном в соотношении один к одному и помещается в морозильную камеру на один час. При необходимости выпавший осадок отфильтровывается через ватный фильтр. Безводный сульфат натрия добавляется в раствор небольшими порциями при перемешивании до прекращения слипания. Осадок сульфата натрия отфильтровывается.
ПОЛУЧЕНИЕ СУЛЬФАТА АМФЕТАМИНА
Очищенный и осушенный раствор изопропилового спирта с амином охлаждается в морозильной камере. При постоянном перемешивании по каплям добавляется раствор концентрированной серной кислоты в ацетоне в соотношении один к пяти. При добавлении кислоты выпадает белый осадок сульфата амфетамина. Процесс кисления проводится до достижения pH 7. При отсутствии выпадения осадка добавляется изопропиловый спирт. Выпавший осадок отфильтровывается через плотные бумажные полотенца или специальные фильтры. Оставшаяся после фильтрации жидкость кислится дополнительно до pH 5,5-6.
ОЧИСТКА КОНЕЧНОГО ПРОДУКТА
Высушенный сульфат амфетамина помещается в химический стакан и измельчается до мелкодисперсной фракции. Измельченный продукт заливается химически чистым ацетоном в соотношении одна часть продукта на пять частей ацетона и интенсивно перемешивается. Ацетон растворяет побочные продукты реакции и примеси, но не растворяет сульфат амфетамина. После осаждения осадка ацетон декантируется. Процедура повторяется до получения прозрачного ацетонового слоя.
ОСОБЕННОСТИ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА АМФЕТАМИНА
При получении фосфата амфетамина ортофосфорная кислота предварительно охлаждается в морозильной камере и может быть смешана с охлажденным ацетоном в соотношении один к одному. Использование неохлажденной ортофосфорной кислоты может привести к образованию вязкой массы вместо кристаллической структуры.